氣相色譜儀因其靈敏度高的特點(diǎn)被運用于白酒的定量分析中, 然而在分析過(guò)程中, 無(wú)論是使用毛細管色譜柱還是填充色譜柱, 都很難進(jìn)行絕對的定量計算，能夠做到的只能是盡量堅守試驗中的誤差。怎樣才能把誤差減少到最低限度以及正確評價(jià)定量誤差？山東譜析小編總結白酒分析氣相色譜儀在白酒內標定量分析中減少誤差的方法分享給大家。
一、取樣的代表性
現在大多數產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應從酒庫取樣到色譜室分析的全過(guò)程應考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會(huì )給定量工作造成誤差。
二、定量響應因子的準確性
在實(shí)際定量工作中，往往引入相對響應因子進(jìn)行計算，而定量響應因子的準確與否，直接關(guān)系到分析結果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣;另一方面以標準樣品、混標，專(zhuān)著(zhù)文獻f值等為實(shí)際應用f值，必要時(shí)可做部分組份的回收實(shí)驗加以驗證后方可使用。
三、注射器針外壁的清潔
對白酒分析氣相色譜儀毛細管柱頭進(jìn)樣來(lái)說(shuō)，在進(jìn)樣的過(guò)程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉移，從而造成定量分析結果的某些偏差，所以在分析不同種類(lèi)型酒時(shí)應嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進(jìn)行清洗。
四、進(jìn)樣技術(shù)的影響
定量分析的精密度與準確度依賴(lài)于進(jìn)樣的重復性和操作技術(shù)。針對不同規格毛細管柱及特殊的進(jìn)樣方式(柱上進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣)，對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進(jìn)倦毛細管柱，進(jìn)入柱子的樣品量有很好的重現性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進(jìn)樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點(diǎn)范圍也寬時(shí)易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點(diǎn)高的組份樣品回收率低，精密度也差?？傊?，任何一種進(jìn)樣方法都不能適應所有類(lèi)型的樣品分析，這需要色譜工作者在實(shí)際工作中加以選擇優(yōu)化。
五、硅膠墊的使用周期
硅膠墊的使用頻率一般以進(jìn)樣次數作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時(shí)，應注意及時(shí)更換。如果使用國產(chǎn)氣相色譜儀器配套使用的填充柱，應同時(shí)擦凈內襯管，否則易造成漏氣使基線(xiàn)呈臺階、峰型、出現異常等，影響分析結果的可靠性。
六、進(jìn)樣量的大小
白酒分析氣相色譜儀定量使用的內標法，雖然進(jìn)樣量的大小對計算結果無(wú)明顯影響，但對現行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進(jìn)樣量的大小直接影響著(zhù)分離與定性;第二，進(jìn)樣量的大小直接影響著(zhù)出峰保留值的變化，造成部分峰保留時(shí)間的錯位現象，從而影響定量結果，尤其對工作量大、樣品較多更不適宜，對于普通填充柱色譜進(jìn)樣量的大、小影響不是太大，但進(jìn)樣量不當也會(huì )造成合峰出現，對于毛細管柱來(lái)說(shuō)，這里所談的進(jìn)樣量與分流比類(lèi)同。
七、標樣的定期校正
為確保檢測數據的可靠性，應定期進(jìn)行氣相色譜儀器間的相互校正及標樣的校驗等，從而進(jìn)一步了解整個(gè)色譜系統的運行情況。
八、怎樣正確評價(jià)定量誤差
1、單位的一致性
對于填充柱色譜定量的單位通常以mg/100ml，而氣相色譜儀毛細管色譜定量的單位以mg/100ml計，所以在做分析比較以及評價(jià)誤差的同時(shí)，應考慮單位的一致性。
2、含量的一致性
無(wú)論是標準樣品還是色譜純標樣，求f值(響應因子值)時(shí)的樣品含量與日常分析中酒樣含量同樣也存在著(zhù)是否一致的問(wèn)題。眾所周知：含量搞低有不同的誤差范圍，含量高組份相對的百分誤差偏低，含量低組份相對百分誤差較高，所以在含量之間的不協(xié)調或含量相差懸殊，易造成分析誤差的某些偏見(jiàn)，不能對分析結果的誤差進(jìn)行正確的評價(jià).
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