分析方法實際上是氣相色譜儀分析中使用的一系列條件。建立確定某一樣品分析的最佳條件的過程。
為了滿足某一特定的分析的要求,可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度,檢測器溫度,色譜柱溫度及其控溫程序,載氣種類及載氣流速,固定相,柱徑,柱長,進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速,樣品量,進(jìn)樣方式等。檢測器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù),這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門,這些閥門開啟與關(guān)閉的時間也可能對分析的效果有重要影響。
載氣流速對分析方法的影響
載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似(見下文)。載氣流速越高,分析速度越快,但是分離度越差。因此,最佳載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣,都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。
真正的氣相色譜分析過程從樣品進(jìn)入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個條件:
進(jìn)樣量對分析方法的影響
進(jìn)樣量不得超過柱的容量;與展開過程引起的樣品展寬相比,進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的最佳分離效率;
柱溫對分析方法的影響
通常來說,柱溫的選擇是綜合考慮分離時間與分離度的結(jié)果。氣相色譜儀中的色譜柱放置在由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。樣品通過色譜柱的速率與溫度相關(guān)。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。但是,樣品越快通過色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。
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