氣相色譜分析檢測方法是現代檢測技術(shù)的重要手段之一，具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、選擇性高、樣品用量少、可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)，氣相色譜儀廣泛應用于石油、化工、農業(yè)、環(huán)保、醫藥等行業(yè)。山東譜析色譜小編用洪荒之力總結出一些氣相色譜分析應用中的常見(jiàn)問(wèn)題及日常維護方法，希望給初學(xué)者帶來(lái)幫助。
氣相色譜儀的常見(jiàn)問(wèn)題和維護
一、基線(xiàn)
1、基線(xiàn)向下漂移
可能的原因一:新色譜柱剛安裝在設備上,基線(xiàn)續可能連續向下漂移幾鐘.這是正?，F象。
建議采取措施:提高柱溫箱溫度至色譜柱的最高連使用溫度附近,維持該溫度到基線(xiàn)走勢平穩。如果新色譜柱在初次使用中,以基線(xiàn)連續10分鐘沒(méi)有下降的趨勢,應立刻冷卻色譜柱并檢查氣路有無(wú)泄漏
可能的原因二:檢測器未達到平衡。
建議采取措施:延長(cháng)檢測器的平衡時(shí)間。
可能的原因三:檢測器或系統中的其它中的沉淀污染被高溫‘烘烤’出,形成對基線(xiàn)的干擾建議采取措施
2、基線(xiàn)向上漂移
可能的原因一:色譜柱固定相的破壞。
建議采取措施:不潔凈的載氣和過(guò)高的使用溫度是破壞固定相的主要原因,調整相應的條件。如果固定相破壞.流失嚴重,必須更換新的色譜柱。
可能的原因二:載氣流速下降。
建議采取措施:①調整載氣壓力②清洗或更換氣路中的壓力和流量調節閥。
3、噪音
可能的原因一:毛細管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區過(guò)深。
建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分,連接色譜柱和檢測器。
可能的原因二:使用ECD或TCD檢測器時(shí),氣體泄漏
建議采取措施:檢查.維修氣路。引發(fā)基線(xiàn)噪聲。
可能的原因三:使用FID.NPD或者FPD檢測器時(shí),燃氣流速或者燃氣選擇不當,引起基線(xiàn)噪音。
建議采取措施:使用干燥.潔凈的高等級燃氣。調整燃氣流速。
可能的原因四:進(jìn)樣口被污染。
建議采取措施:①清潔進(jìn)樣口。②更換進(jìn)樣襯墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷
化玻璃柱。
可能的原因五:毛細管色譜柱被污染。
建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴重時(shí),必須更換新的色譜柱。
可能的原因六:檢測器發(fā)生故障。
建議采取措施:維修更換檢測器。
可能的原因七:檢測器電路發(fā)生故障。
建議采取措施:及時(shí)聯(lián)系GC設備生產(chǎn)商或者專(zhuān)業(yè)維修機構。
4、基線(xiàn)位置突然變化
可能的原因一:電源電壓波動(dòng)。
建議采取措施:觀(guān)察線(xiàn)路電壓與基之間的變化關(guān)系。建意安裝電源穩壓器。
可能的原因二:電路接口處連接不好。
建議采取措施:檢查電路接口連接處,清理接口處的污染物和銹斑,重新將松動(dòng)的接口擰緊。
可能的原因三:進(jìn)樣口被污染。
建議采取措施:①清潔進(jìn)樣口。②更換進(jìn)樣隔墊。③更換襯管中的玻璃纖維或硅烷化玻璃柱。
可能的原因四:毛細管柱被污染。
建議采取措施:①切除色譜柱首端10厘米。②使用溶劑清洗色譜柱。③色譜柱污染嚴重時(shí),必須更換新的色譜柱。
可能的原因五:毛細管色譜柱末端插入FID.NPD或者FPD檢測器的火焰區過(guò)深。
建議采取措施:查看色譜柱的安裝部分P10重新連接色譜柱和檢測器。
可能的原因六:檢測器被污染。
建議采取措施:,清理檢測器。
5、毛刺
可能的原因一:電磁干擾通過(guò)電源或儀器殼形成對基線(xiàn)的影響。
建議采取措施:一般干擾有很強的周期性,很多情況下來(lái)自附近其它的電子設備.關(guān)閉或移動(dòng)這些設備。在必要的情況下增加溫壓電源,可以消除電源變化引起的干擾.
可能的原因二:顆粒污染進(jìn)入檢測器中。
建議采取措施:,清潔檢測器,清除顆粒雜質(zhì)來(lái)源。注意:清潔的H2 燃燒時(shí),火焰無(wú)色;有有機污染時(shí),H2 燃燒的火焰顏色為黃色。
可能的原因三:氣路密封松動(dòng),氣壓升高,氣體從松動(dòng)處泄漏,壓力開(kāi)始下降到密封可以再次密封。如此壓力周期變化,引起基線(xiàn)規律性的毛刺出峰。
建議采取措施:擰緊松動(dòng)的密封。
可能的原因四:檢測器內部電路接口或輸出,輸入信號接口松動(dòng),積塵或者被腐蝕。
建議采取措施:檢查接口,清潔接口并擰緊松動(dòng)的部分。更換腐蝕嚴重的火焰檢測器。
6、基線(xiàn)飄移
可能的原因一:例如溫度,電壓等環(huán)境條件的波動(dòng),引起基線(xiàn)飄移。
建議采取措施:找到環(huán)境因素變化與基線(xiàn)Wander間的關(guān)系,然后穩定該因素。
可能的原因二:溫度控制偏移。
建議采取措施:測量檢測器的溫度。如果正在使用TCD檢測器,檢測一遍檢測器。
可能的原因三:基線(xiàn)Wander,而溫度恒定,那么載氣中可能有雜質(zhì)。
建議采取措施:更換載氣氣源或者氣體凈化器.
可能的原因四:進(jìn)樣口被污染
建議采取措施:a、清潔進(jìn)樣口。b、更換進(jìn)樣墊。c、更換襯管中的玻璃纖維或者硅烷化玻璃珠。
可能的原因五:毛細管色譜柱被污染、
建議采取措施:a、切除色譜柱首端10厘米;b、使用溶劑清洗色譜柱;c、色譜柱污染嚴重時(shí),必須更換新的色譜柱、
可能的原因六:氣體流速控制失靈、
建議采取措施:清洗或者更換氣體流速調節閥。
二、峰行扭曲
A: 所有組分峰變小 B.平頭峰 C. 峰伸舌 D.鬼峰 E、峰高峰面積不重復 F、負峰 G、無(wú)峰H、對樣品的檢測靈敏度下降I分裂峰J、峰拖尾 K、保留時(shí)間漂移L、分離度下降 M、溶劑峰拉寬N、柱效快速下降
A: 所有組分峰變小
可能的原因一:進(jìn)樣針缺陷
建議采取措施:使用新的或者無(wú)缺陷的進(jìn)樣針
可能的原因二:進(jìn)樣后樣品滲漏,例如隔墊失效引起滲漏、
建議采取措施:判斷樣品滲漏點(diǎn),并且進(jìn)行維修
可能的原因三:吹掃氣體流速過(guò)高或者進(jìn)樣分流比過(guò)大
建議采取措施: 調整氣體流速和分流比。
可能的原因四:分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時(shí),樣品的汽化溫度或者柱溫低
建議采取措施: 提高樣品氣化溫度或柱溫,使用升溫程序時(shí)特別要注意色譜柱標示的最高溫度。
可能的原因五:NPD檢測器中◎鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來(lái)源于色譜柱中硅樹(shù)脂的流失,或者色譜柱衍生過(guò)程中硅烷化試劑的殘留。
建議采取措施:更換◎鹽。盡量避免硅化物進(jìn)入檢測器中?！螓}表面的硅化物熔球一般只有六個(gè)月的壽命。
可能的原因六:NPD檢測器的使用溫度過(guò)高.氣體不純.或者關(guān)閉檢測器時(shí)環(huán)境溫度過(guò)高,都會(huì )造成◎鹽的流失,直接影響檢測器對樣品的分析。
建議采取措施:a. 更換◎鹽。b,當氣體受阻或者被切時(shí),立即關(guān)閉NPD檢測器。C,避免過(guò)高的使用溫度。D,暫時(shí)停止使用NPD檢測器時(shí),可以在150度的溫度下保持對檢測器的加熱狀態(tài)。e,儀器長(cháng)期停止使用時(shí),使用于燥劑保存。
可能的原因七:采用不分流進(jìn)樣模式時(shí),分流閥截至時(shí)間過(guò)程.或者色譜柱初始溫度過(guò)高,都會(huì )阻礙樣品的聚焦,而影響檢測效果。
建議采取措施:增加進(jìn)樣過(guò)程中分流的截止時(shí)間。降低色譜柱的初始溫度.或者使用低揮發(fā)溶劑,使初始柱溫低于溶劑的沸點(diǎn)。
可能的原因八:檢測器與樣品不匹配。
建議采取措施:選擇對樣品有充分響應的檢測器。
可能的原因九:輸出信號幅度不足。
建議采取措施:檢測信號輸出的衰減設定或信號連接的輸出端是否正確。
可能的原因十:樣品的揮發(fā)。
建議采取措施:調整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。
B.平頭峰
可能的原因一:檢測器過(guò)載,形成饅頭峰,甚至平頭峰。
建議采取措施:減少樣品或者稀釋樣品。
可能的原因二:檢測器輸出信號溢出.
建議采取措施:減少進(jìn)樣量或者對檢測器的輸出信號進(jìn)行衰減。
對稱(chēng)前伸過(guò)載(魚(yú)鰭
C. 峰伸舌
峰伸舌多數是因為色譜柱過(guò)載。這種情況下,可以減少樣品的進(jìn)樣體積(有時(shí)需要響應地提高儀器的靈敏度,也可以選用大容量的色譜柱進(jìn)行分析(大內經(jīng)的厚膜柱有較大的樣品容量,但是分離能力相反地會(huì )下降
E、峰高峰面積不重復
可能的原因一:平行進(jìn)樣不重復,偏差大。
建議采取措施:加強手動(dòng)進(jìn)樣練習。使用自動(dòng)進(jìn)樣器。
可能的原因二:其它峰型變化引起的峰錯位.峰干擾。
建議采取措施:參見(jiàn)其它有關(guān)‘峰型扭曲’的內容。
可能的原因三:來(lái)自基線(xiàn)的干擾.
建議采取措施:參見(jiàn)‘基線(xiàn)問(wèn)題’部分。
可能的原因四:儀器系統參數設定的改變。
建議采取措施:將參數設定標準化.規范化。
F、負峰
可能的原因一:檢測器與數據處理系統的信號連接極性相反,呈現幾乎全部負峰。
建議采取措施:將信號連接倒置。
可能的原因二:如果樣品組分的導熱系統高于載氣的導熱系數,使用TCD檢測器時(shí),出現負峰應屬正?，F象。
建議采取措施:選擇數據處理系統中的‘負峰處理’。
可能的原因三:ECD檢測器在被污染后,可能在正峰的出現后跟隨一個(gè)負峰。
建議采取措施:參見(jiàn)P16,清洗或者更換ECD檢測器。
G、無(wú)峰
可能的原因一:注射器損壞造成進(jìn)樣失敗。
建議采取措施:使用新的或者無(wú)損壞的進(jìn)樣器。
可能的原因二:進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口出發(fā)生滲漏。
建議采取措施:清洗進(jìn)樣,擰緊松動(dòng)的部分。
可能的原因三:載氣流速出現異常。
建議采取措施:重新調整載氣的流速。
可能的原因四:色譜柱連接在錯誤的檢測器上或者進(jìn)樣口上。甚至色譜柱發(fā)生斷裂。
建議采取措施:重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。參見(jiàn)P10。
可能的原因五:檢測器沒(méi)有工作.或者檢測器沒(méi)有與數據處理系統連接。
建議采取措施:觀(guān)察檢測器是否正常工作(例如判斷FID的火焰是否點(diǎn)燃;檢查檢測器與數據處理系統之間的通訊連接。
H、對樣品的檢測靈敏度下降
可能的原因一:色譜柱.襯管被污染,造成對于乙醇.胺類(lèi)和羥酸等活性物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降。
建議采取措施:a、清洗襯管。B、使用溶劑清洗色譜柱。對樣品的選擇性下降嚴重時(shí),更換色譜柱。
可能的原因二:進(jìn)樣時(shí)的樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對于易揮發(fā)的樣品,相應造成的靈敏度下降尤其明顯。
建議采取措施:查找滲漏點(diǎn),并按照儀器‘操作維修手冊’進(jìn)行維修。
可能的原因三:使用分流氣化進(jìn)樣模式,色譜柱初始溫度過(guò)高,致使樣品氣化后擴散加劇,對于低沸點(diǎn)樣品,可能引起分析靈敏度的下降。
建議采取措施:使用低于樣品溶劑沸點(diǎn)的初始柱溫。使用高沸點(diǎn)的溶劑。
J、峰拖尾
可能的原因一:襯管.色譜柱被污染,或者有活化中。
建議采取措施:A、清洗、更換襯管。
可能的原因二:襯管、色譜柱安裝不當,存在死體積。
建議采取措施:a、注射惰性樣品(如甲烷如果出峰拖尾,表明色譜柱安裝不當。B、重新安裝色譜柱。
可能的原因三:色譜柱柱頭不平。
建議采取措施:用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開(kāi)色譜柱保護層,然后在刻痕處段柱體。用20×放大鏡仔細檢查切口,如果切口不平.有裂痕活有碎屑進(jìn)入柱中,重新切割。切割后的柱頭保持向下,安裝卡套和螺母,防止切割碎屑進(jìn)入色譜柱中。
可能的原因四:固定相的極性指標與樣品分析不匹配。
建議采取措施:選擇其它型號的固定相。一般非極性或不干凈的色譜柱分析極性樣品時(shí),經(jīng)常發(fā)生峰拖尾。
可能的原因五:在樣品流經(jīng)的路線(xiàn)中冷阱。
建議采取措施:消除在樣品流經(jīng)的路線(xiàn)中的過(guò)低溫度區。
可能的原因六:襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑。
建議采取措施:清理更換襯管。切除柱頭10厘米。
可能的原因七:進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(cháng)。
建議采取措施:縮短進(jìn)樣時(shí)間。
可能的原因八:分流比低。
建議采取措施:增加分流比,至少大于20ml/min.
可能的原因九:進(jìn)樣量過(guò)高。
建議采取措施:減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品。
可能的原因十:酸胺.伯胺.叔胺和羥酸類(lèi)物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾。
建議采取措施:a、選擇更高極性指標的色譜柱。b、對樣品進(jìn)行衍生處理。
K、保留時(shí)間漂移
可能的原因一:柱溫變化
建議采取措施:檢測柱溫箱的溫度。
可能的原因二:氣體流速變化。
建議采取措施:注射不保留,可被檢測的樣品(例如甲烷測定載氣的線(xiàn)速度,調節載氣壓力。
可能的原因三:進(jìn)樣口泄漏。
建議采取措施:a、檢查進(jìn)樣隔墊,如果損壞,立即更換。b、判斷其它泄漏處,維修泄漏處。
可能的原因四:溶劑條件變化。
建議采取措施:樣品與標準品使用同樣條件的溶劑。
可能的原因五:色譜柱被污染。
建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱,或者更換新的色譜柱。
L、分離度下降
可能的原因一:色譜柱被污染。
建議采取措施:A、切除色譜柱柱頭10厘米。B、高溫烘焙色譜柱。C、溶劑清洗色譜柱,或者更換新的色譜柱。
可能的原因二:固定相被破壞。這種情況多為固定相過(guò)渡流失。
建議采取措施:參見(jiàn)P10,更換色譜柱。
可能的原因三:進(jìn)樣失敗。
建議采取措施:a、檢查泄漏,維修泄漏。b、檢查溫度的適應性。c、檢查吹掃時(shí)間。d、檢查襯管是否積污。e、檢查襯管中的玻璃纖維。
可能的原因四:樣品濃度過(guò)高。
建議采取措施:a、稀釋樣品。b、減少進(jìn)樣量。c、采取高分流比。
M、溶劑峰拉寬
可能的原因一:色譜柱安裝失敗。
建議采取措施:重新安裝色譜柱。
可能的原因二:樣品滲漏。
建議采取措施:判斷其滲漏點(diǎn),維修滲漏點(diǎn)。
可能的原因三:進(jìn)樣量高。
建議采取措施:提高氣化室溫度，保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化。高于色譜柱連續使用溫度的氣化溫度，不破壞色譜柱的使用。
可能的原因四:分流比低。建議采取措施:提高分流比。
可能的原因五:柱溫低。建議采取措施:提高柱溫。
可能的原因六:不分流進(jìn)樣時(shí)，初始溫度過(guò)高。建議采取措施:降低初始溫度，使用高沸點(diǎn)的溶劑。
可能的原因七:吹掃時(shí)間過(guò)長(cháng)（不分流進(jìn)樣）。
建議采取措施:定義段時(shí)間安的吹掃程序。
N、柱效快速下降
可能的原因一:色譜柱斷裂建議采取措施:重新安裝色譜柱。注意：a、防止破壞聚酰亞胺涂層。b、避免使用在高于 370℃的溫度下。c、繁殖色譜柱的磨損擦傷（例如色譜柱安裝不當，經(jīng)常的震蕩會(huì )使色譜柱與柱溫箱內的銳邊接觸，擦傷保護層）。d、不要過(guò)分彎曲或扭曲柱體。色譜柱的斷裂不一定在保護層被破壞后立刻發(fā)生，但保護層的損傷卻常常是致命的。
可能的原因二:色譜柱在過(guò)高的溫度下長(cháng)期使用。建議采取措施:更換色譜柱。降低使用溫度至安全的范圍內。
可能的原因三:有氧進(jìn)入色譜柱中，特別在升溫的過(guò)程中。建議采取措施:A、使用純凈的載氣。B、查找氣路中的泄漏點(diǎn)，并及時(shí)維修。
可能的原因四:無(wú)機酸.堿對色譜柱的毒害。建議采取措施:避免讓無(wú)機酸.堿進(jìn)入色譜柱中。
可能的原因五:不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)對色譜柱的污染建議采取措施:防止不揮發(fā).難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中。建議使用保護柱.
由于氣相色譜儀結構復雜，精密度要求較高，導致引起某一故障的原因復雜多變。因此，要求操作人員在實(shí)際運用中要嚴格按照GC操作說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作，一旦GC發(fā)生故障，應迅速作出反應，并逐一排除，盡快解決故障。如還有疑惑和難點(diǎn)請致電0632-5571618公司色譜技術(shù)人員，亦可登錄公司網(wǎng)站http://www.jingdongliuliang.com在線(xiàn)咨詢(xún)工作人員，我們將一一為您解答。
