氣相色譜法是高效準確的現(xiàn)代分離分析技術(shù),氣相色譜儀是結(jié)合了樣品檢測、分離技術(shù)的精密分析儀器。作為一個技術(shù)綜合體,氣相色譜儀在實際的操作過程中因不同型號不同環(huán)境,需要操作者依據(jù)實際情況進行檢測、調(diào)試,并根據(jù)故障分析找出對應(yīng)的解決方案。
第一、進樣后不出色譜峰的故障
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，色譜儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，看是否進樣針有問題，如果沒有問題；
2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈、密封墊是否緊固、不漏氣；
3、然后再檢查色譜柱接口端是否松動漏氣，色譜柱是否有斷裂漏氣情況；
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。氣相色譜儀檢測器出口的暢通是很重要的。舉個例子來說，我們在使用氣相色譜儀檢測食品中農(nóng)殘中，使用者會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
二、基線問題
氣相色譜儀基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；
2、氣相色譜儀如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的)。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習(xí)慣)。
4、內(nèi)襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
5、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，氣相色譜儀其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
三、色譜峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
1、對于第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。
（1）為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
（2）注入進樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
（3）減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
（4）使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
2、對于峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
氣相色譜儀在發(fā)生問題時要及時處理，這樣才能保證分析儀器的正常運行和增強儀器的使用壽命。更多有關(guān)氣相色譜儀使用知識請繼續(xù)關(guān)注譜析網(wǎng)站http:www.jingdongliuliang.com
