液相色譜儀漂移問題主要包括基線漂移和保留時(shí)間漂移。
基線漂移一般說來,液相色譜儀剛起動(dòng)時(shí),基線容易漂移,大概要半個(gè)小時(shí)的平衡時(shí)間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡時(shí)間相對會(huì)比較長,但如果你在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)基線漂移,則你要考慮下面的原因:
1、柱溫波動(dòng)。解決方法:控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
2、流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池(斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
3、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈
4、流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成。解決方法:檢查流動(dòng)相的組成,使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級(jí)的溶劑。
5、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。解決方法:使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間。在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
6、檢測器沒有設(shè)定在zui大吸收波長處。解決方法:將波長調(diào)整至zui大吸收波長處
7、流動(dòng)相的PH值沒有調(diào)節(jié)好。解決方法:加適量的酸或堿調(diào)至zui佳PH值
保留時(shí)間漂移保留時(shí)間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個(gè)重要標(biāo)志,同一種東西,兩次的保留時(shí)間相差不要超過15s,超過了半分鐘可看做保留時(shí)間漂移,就無法進(jìn)行定性,你要考慮以下原因:
1、溫控不當(dāng)。解決方法:調(diào)好柱溫,檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。
2、流動(dòng)相比例變化。解決方法:檢查四元泵的比例閥是否有故障
3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱
4、流速變化。解決方法:重新設(shè)定流速
5、泵中有氣泡。解決方法:、從泵中除去氣泡