山東譜析生產(chǎn)的 醫療設備中殘留環(huán)氧乙烷分析氣相色譜儀配置合理、操作簡(jiǎn)單、結果可靠,是醫療器材生產(chǎn)廠(chǎng)及醫院的實(shí)用檢測方案。下面是環(huán)氧乙烷殘留分析氣相色譜儀操作步驟供大家參考。
一、儀器開(kāi)機
1.將氮氣鋼瓶和空氣發(fā)生器輸出氣路管同時(shí)連接氣相色譜儀和頂空進(jìn)樣器
2.打開(kāi)氫氣發(fā)生器（壓力0.3Mpa）氫氣流量大約是30ml/min。、空氣發(fā)生器（壓力0.3Mpa）
打開(kāi)氮氣閥（壓力0.3Mpa）
3.查看氣相色譜儀壓力表是否有壓力，壓力是否在設定好的位置。
柱頭壓壓力：  0.05   MPa（使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí)將壓力關(guān)閉）  
補充氣壓力：  0.1   MPa  氫氣壓力： 0.1    MPa  空氣壓力： 0.1    MPa 
4.打開(kāi)氣相色譜儀開(kāi)關(guān)，分析條件是柱箱溫度為   60  ℃ 進(jìn)樣1溫度為  160  ℃ 檢測器度為 160   ℃ 
5.打開(kāi)頂空進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，分析條件是樣品溫度為   60  ℃  閥溫度為    60 ℃ 管線(xiàn)溫度為   80  ℃
 加壓壓力：  0.08   MPa  載氣壓力： 0.05    MPa 
6.使用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器時(shí)，將頂空進(jìn)樣器管線(xiàn)（長(cháng)的一根）插入氣相色譜儀進(jìn)樣口，將色譜儀壓力關(guān)閉，使用頂空載氣壓力調節，頂空進(jìn)樣器加壓壓力＞載氣壓力，
7.當溫度達到設定好的溫度時(shí)點(diǎn)火，把空氣壓力調到0.03-0.05用點(diǎn)火槍在檢測器上方點(diǎn)火，看是否有水蒸氣，然后把空氣壓力調回到原先的位置（0.1MPa）。
8.打開(kāi)電腦，點(diǎn)擊打開(kāi)在線(xiàn)工作站，選擇通道I點(diǎn)擊確定———點(diǎn)擊數據采集———–查看基線(xiàn)————零點(diǎn)校正?？椿€(xiàn)是否是正?！臼遣皇且粭l直線(xiàn)】,基線(xiàn)穩定后準備進(jìn)樣
二、配制標準品與樣品：
1、做標準曲線(xiàn)需要用標液配出六個(gè)不同濃度分別為1，2，4，6，8，10ug/ml的標液，使用頂空瓶時(shí)，要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下：
取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
（1）取0.5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標注濃度為1ug/ml
（2）取1ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標注濃度為2ug/ml
（3）取2ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標注濃度為4ug/ml
（4）取3ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標注濃度為6ug/ml
（5）取4ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標注濃度為8ug/ml
（6）取5ml濃度10ug/ml標液加入20ml頂空瓶中                    標注濃度為10ug/ml/
2、進(jìn)樣步驟：
將配好標液的頂空瓶注明濃度，在操作臺上平行搖勻，不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度（1ug/ml）至高濃度（10ug/ml）放入頂空進(jìn)樣器中加熱40分鐘后（手動(dòng)計時(shí)）平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）
3、將標液全部進(jìn)完后準備在色譜工作站上做校正曲線(xiàn)
樣品稱(chēng)重1g（精確到0.001g），然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水，密封放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）
三、色譜工作站操作步驟：
（1）進(jìn)環(huán)氧乙烷標氣  1   mL，按“采集數據”鍵（點(diǎn)擊遙控按鈕，自動(dòng)頂空進(jìn)樣器自動(dòng)采集），待峰出完后按“停止采集”鍵(設置停止時(shí)間可自動(dòng)停止)。（此譜圖序號假設為A0001）依次進(jìn)6個(gè)不同濃度混標，并對應設置好譜圖名稱(chēng)
（2）按“方法”鍵—“積分”—“面積外標法”—“組分表”鍵，“譜圖”鍵，選中譜圖序列號A0001，“確定”，“全選”，輸入峰名（環(huán)氧乙烷）—“采用”“OK”“校正”“組分含量”，依次輸入組分濃度，“OK”“加入標樣”重新選中譜圖序列號A0001，（然后在點(diǎn)“組分含量”輸入第二個(gè)譜圖組分濃度，點(diǎn)第二個(gè)譜圖“加入標樣”依次輸入其他濃度）“確定”“校正完畢”自動(dòng)求出校正因子（相關(guān)系數≥0.997），另存分析方法文件。
（4）配制好的待測樣品進(jìn) 1  mL（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）。按“采集數據“鍵，待峰完全出完按“停止采集”鍵，按“預覽”鍵，查看結果。如需打印，按“打印”鍵即可。
計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量：
          CEO =5C/m
 CEO ——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量，單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積，單位為ml
C ——標準曲線(xiàn)分析得到的供試液相應濃度，單位為ug/ml
M ——稱(chēng)樣量，單位為g
四、關(guān)機
先關(guān)閉電源，關(guān)閉氫氣鋼瓶，空氣鋼瓶，30分鐘后關(guān)閉氮氣鋼瓶，。
注意：
1 不可斷氣操作。
2 經(jīng)常更換汽化墊。
在操作中一定要耐心 細心??！