氣相色譜柱的老化,簡(jiǎn)而言之,就是指在高溫條件下,通過(guò)對色譜柱的烘烤,借助載氣將色譜柱內鍵合不穩定的固定相、可能存在的雜質(zhì)和污染物帶出色譜柱,恢復色譜柱柱效的過(guò)程。
氣相色譜儀FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時(shí)的基線(xiàn)。在升溫程序的末端,基線(xiàn)將升高,然后基線(xiàn)下降逐漸平穩,此時(shí)可以認為色譜柱老化完成。
當色譜柱處于高溫時(shí),柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來(lái)源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失:在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗,不進(jìn)樣跑一次程序升溫,從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度,并在最高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖,拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環(huán)硅氧烷。
一般認為柱流失能引起噪聲和不穩定的基線(xiàn)。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移??纯椿€(xiàn)是否向上較大漂移,空白有無(wú)峰流出等。