隨著(zhù)社會(huì )經(jīng)濟的發(fā)展,我國的化工行業(yè)有了很大進(jìn)展,我國環(huán)境優(yōu)化的過(guò)程中出現了有機污染相對嚴重的現象,這一現象的出現對人們的生命及國家的安全造成了制約性的影響。因此,本文在對環(huán)境應急檢測問(wèn)題分析的基礎上,將便攜式氣相色譜儀在環(huán)境應急監測作為研究的重點(diǎn),對其檢測技術(shù)進(jìn)行了分析,旨在提高色譜檢測在環(huán)境應急監測中的重要地位。
1、色譜法工作原理
色譜法(Chromatography),又稱(chēng)“色譜分析法”,是一種重要的分離分析技術(shù)和物化研究方法。由于該法具有分離效能好、分析速度快、檢測靈敏度高、適用范圍廣和操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn),在分析化學(xué)、有機化學(xué)、生物化學(xué)的生產(chǎn)、科研、教學(xué)等眾多領(lǐng)域中得到了廣泛應用,特別是與計算機系統聯(lián)用以來(lái),它已成為分析測試和分離提純不可或缺的手段。色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相中具有不同的溶解—解析能力、吸附—脫附能力,或其他親和作用力的差異,當兩相做相對運動(dòng)時(shí), 樣品各組分在兩相中反復多次(≥103次)受到上述各種作用力的作用,從而使混合物各組分獲得互相分離。
2、環(huán)境檢測領(lǐng)域氣相色譜儀性能確認的現狀
現階段,環(huán)境檢測領(lǐng)域氣相色譜儀的確認主要是通過(guò)計量檢定和期間核查來(lái)實(shí)現。它們主要考察的指標都是氣相色譜儀的基線(xiàn)噪聲、漂移、檢測限和定量重復性,忽略了對載氣流速穩定性、溫度穩定性、程序升溫重復性的性能確認。
3、氣相色譜儀性能驗證技術(shù)在環(huán)境檢測領(lǐng)域的應用示范過(guò)程
氣相色譜儀在檢測環(huán)境中有毒有害物質(zhì)時(shí),主要是使用ECD、FID、FPD、NPD4種檢測器?,F對山東譜析公司帶有ECD檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行性能驗證,以具體說(shuō)明氣相色譜儀性能驗證技術(shù)的應用示范過(guò)程。
3.1 安裝確認
安裝確認環(huán)節的操作主要是檢查儀器相關(guān)文件的完整性和硬件、軟件的正確安裝,以及儀器的正常運行。
3.2 運行和性能確認
①載氣流速穩定性。選擇合適的載氣流速,待穩定后,外接流量計進(jìn)行測量,連續測量7次,計算載氣流速測量值的相對標準偏差(RSD);
②溫度穩定性選擇70℃和280℃兩個(gè)溫度點(diǎn)分別進(jìn)行試驗。使用巡檢儀或其他溫度測量設備,將儀器加熱升溫,待溫度穩定后,觀(guān)察10min,每分鐘記錄一次,計算柱箱的溫度穩定性;
③程序升溫重復性。設定初溫50℃,終溫280℃,升溫速率10℃/min左右。待溫度穩定后,開(kāi)始程序升溫,每分鐘記錄一次數據,直至終溫穩定。重復測量3次,求出相應點(diǎn)的最大相對偏差;
④基線(xiàn)噪聲和漂移。待儀器穩定后,記錄基線(xiàn)半小時(shí),讀取譜圖上相鄰峰的最大值和最小值之差,即為噪聲;譜圖包絡(luò )線(xiàn)中心線(xiàn)的最大值和最小值之差即為基線(xiàn)漂移;
⑤檢測限。不分流狀態(tài)下利用丙體六六六 / 異辛烷溶液重復進(jìn)樣7次,記錄樣品峰的峰面積。按氣相色譜儀驗證通用要求的公式計算檢測限;
⑥定性定量重復性。不分流狀態(tài)下利用丙體六六六/異辛烷溶液重復進(jìn)樣7次,計算丙體六六六/異辛烷溶液的保留時(shí)間和峰面積的相對標準偏差。
3.3 儀器性能驗證結果
由性能驗證的結果可以看出,這臺氣相色譜儀完全符合氣相色譜儀驗證通用要求規定的驗證指標,可以正常使用。但是如果驗證指標不全,只做內部要求的期間核查的內容,而忽略載氣流速穩定性、柱溫穩定性、程序升溫重復性等指標的考察,可能會(huì )產(chǎn)生影響。
4、日常的維護方法
對于氣相色譜儀的使用,要極其注意日常的保養與維護,其中最需要特別關(guān)注的幾個(gè)部件主要是:色譜柱、導氣管等。由于儀器對所檢測的氣體質(zhì)量要求十分的嚴格,而且色譜柱對于溫度也有很高的要求,要盡量的避免儀器在環(huán)境惡化或者高溫、低溫的情況下使用。維護人員還要經(jīng)常對儀器進(jìn)行必要的維護和保養,及時(shí)的檢修更換導氣管,保證被檢測的氣體純度,盡可能地降低氣體內的空氣含量。若儀器出現異?;蛘甙l(fā)生變故,要及時(shí)有針對性找到相關(guān)有經(jīng)驗的技術(shù)人員進(jìn)行檢修,切記不能隨意的拆機去尋找變故,這樣很容易損壞儀器,尤其是色譜柱內不能進(jìn)入空氣,一旦遭受污染,則必將會(huì )使其出現基線(xiàn)噪聲、基線(xiàn)波動(dòng)和漂移、保留時(shí)間漂移等的現象。
5、結語(yǔ)
綜上所述,了解氣相色譜儀的基本結構,理論結合實(shí)際操作,對氣相色譜儀的日常維護和常見(jiàn)故障排除進(jìn)行討論,以提供儀器保養和問(wèn)題解決的思路,延長(cháng)氣相色譜儀的使用壽命,提高檢測數據的準確性,使氣相色譜儀在環(huán)境監測中發(fā)揮更重要的作用。