白酒分析氣相色譜是白酒生產(chǎn)必須和必備的檢測設(shè)備。儀器執(zhí)行國標《GB/T10345-2007白酒分析方法》為白酒生產(chǎn)企業(yè)及相關(guān)執(zhí)法部門對白酒成分的鑒定提供技術(shù)支撐。下面譜析色譜小編就以GC-17白酒分析氣相色譜儀為例介紹一下白酒分析氣相色譜儀操作步驟操作步驟
一、開機:
1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa。
2、打開色譜儀器電源。
(1)按“設(shè)定”鍵,設(shè)定OV(柱室):115℃,DE(檢測器):130℃,IN(汽化室):140℃。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設(shè)定即可。
(2)按“靈敏度”鍵,F(xiàn)SE—3(以安裝調(diào)試時為準),按“衰減”鍵,F(xiàn)AT—3(以安裝調(diào)試時為準)。
(3)按“加熱”鍵儀器自動升溫,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.2 Mpa;打開空氣鋼瓶,減壓器壓力開至0.4Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致,即步驟1。
(4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1Mpa左右,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎?待火點著后,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍著。
(5)打開電腦,在線工作站,按“數(shù)據(jù)采集”鍵,按“查看基線”鍵,查看基線,用儀器上的粗細調(diào)旋鈕,把電壓調(diào)至0mv,待基線走直后,再按一下“查看基線”鍵,停止查看基線,即可進行分析。
二、白酒內(nèi)標法操作步驟:
(1)進白酒混標1μL,按“采集數(shù)據(jù)”鍵,待峰全部出完后按“停止采集”鍵。(此譜圖序號假設(shè)為A0001)
(2)按“方法”鍵,“組分表”鍵,“譜圖”鍵,選中譜圖序列號A0001,“確定”,“全選”,拖住內(nèi)標峰的序號把內(nèi)標峰拖至首位,輸入峰名,內(nèi)標峰欄改為“是”,輸入內(nèi)標物純量:0.711(以混標實際濃度為準)。然后依次輸入下列各要求組分的峰名?!安捎谩薄癘K”“校正”“組分含量”,依次輸入各組分濃度,“OK” “加入標樣”重新選中譜圖序列號A0001,“確定”“校正完畢”自動求出校正因子。
(3)按“組分表”內(nèi)標峰的內(nèi)標物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標濃度),“采用”。
(4)進待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標樣,混合均勻即可)。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,待峰完全出完按“停止采集”鍵,按“預(yù)覽”鍵,查看結(jié)果。如需打印,按“打印”鍵即可。
一定保證所有的進樣的時間都要一致,甲醇 雜醇油:異丁醇+異戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意單位的換算,我們打出的單位是g/L 1g/L=0.1 g/100ML
三、關(guān)機
先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,按“停止”鍵,按“顯示”鍵,顯示OV(柱室溫度),待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮氣鋼瓶,關(guān)閉電源。
注意:
1、不可斷氣操作。
2、經(jīng)常更換汽化墊。
3、操作過程中突然斷電,要把空氣,氫氣鋼瓶關(guān)掉,過2~3小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉!